Traditioneller Prozess
Phosphortrihalogenide werden nach und nach in einen Behälter mit Phenylmagnesiumhalogeniden gegeben. Diese Methode weist mit einem Produktgehalt von weniger als 90 % eine geringe Gesamtausbeute auf und erzeugt eine große Menge an Nebenprodukten.
Verbesserter Prozess
Eine kleine Menge zyklisches organisches Lösungsmittel (wie Tetrahydrofuran, Tetrahydropyridin usw.) wird zuvor in das Reaktionsgefäß gegeben.
Phenylmagnesiumhalogenide und Phosphortrihalogenide werden gleichzeitig und kontinuierlich zugegeben, wobei die Temperatur der Reaktionsmischung zwischen Raumtemperatur und dem Siedepunkt der Mischung gehalten wird.
Nach Abschluss der Reaktion wird ein saurer Elektrolyt zur Hydrolyse zugegeben, das Magnesiumhalogenid abgetrennt, das Lösungsmittel unter reduziertem Druck entfernt und die Umkristallisation ergibt ein hochreines Produkt.
Das verbesserte Verfahren erreicht eine Ausbeute von bis zu 90 % bei einer deutlichen Reduzierung der Nebenprodukte.
