Rohstoffvorbehandlung: Phthalsäureanhydrid muss eine Reinheit von mindestens 98 % und einen Wassergehalt von mindestens 0,5 % aufweisen, um Nebenreaktionen zu reduzieren. Das Rohmaterial muss 2–4 Stunden lang bei 100–120 Grad getrocknet werden.
Chlorierungsreaktion: Geben Sie das Rohmaterial in den Reaktor, spülen Sie die Luft mit Stickstoff, erhöhen Sie die Temperatur auf 80–100 Grad und leiten Sie langsam Chlorgas ein. Der Chlordurchfluss sollte auf 0,5–1,0 m³/h eingestellt werden und die Reaktionszeit beträgt 4–6 Stunden. Kontinuierliches Rühren (200–300 U/min) und Überwachung des pH-Werts der Reaktionslösung sind erforderlich (normalerweise bei 2–3 gehalten).
Zyklisierung und Dehydratisierung: Nach der Chlorierung wird die Reaktionslösung in einen Hochtemperaturreaktor überführt, die Temperatur auf 250–280 Grad erhöht, ein Vakuum unter -0,08 MPa aufrechterhalten und 2–3 Stunden lang dehydriert. In dieser Phase ist eine strenge Temperaturkontrolle erforderlich, um eine Zersetzung des Produkts zu verhindern.
Nachbehandlung: Nach Abschluss der Reaktion auf unter 100 Grad abkühlen, mit verdünnter Salzsäure (Konzentration 5–10 %) waschen, filtrieren, mit entionisiertem Wasser neutral waschen und schließlich bei 80 Grad bis zur Gewichtskonstanz trocknen.
